Neue Meßmöglichkeiten mit einem zur Untersuchung von Kunststoff-Schmelzen geeigneten modifizierten Weissenberg-Rheogoniometer

Abstract

Mit einem Servo-Antrieb werden die Meßmöglichkeiten des bereits vorbeschriebenen, zur Messung von Kunststoff-Schmelzen modifiziertenWeissenberg-Rheogoniometers erweitert: Zu dem bislang ausschließlich ausgeführten Spannversuch (zeitl. konst. Schergeschwindigkeit\(\dot \gamma _0\)) treten bei entsprechenden Steuerschaltungen Kriechversuch (zeitl. konst. Schubspannungp₁₂), Schwingungsversuch mit beliebig großer Amplitude, Erholungsmessungen nach Spann- oder Kriechversuch. In gewissen Grenzen kann ein die Meßprobe beanspruchender allgemeiner Verlaufγ(t) oderp₁₂(t) vorgegeben werden. Dabei werden stets die Größenp₁₂(t),p₁₁ −p₂₂ (erste Normalspannungsdifferenz),γ(t) und\(\dot \gamma (t)\) erfaßt und registriert. Die Erholung wird ohne apparativ bedingte Verluste gemessen, da die gespeicherte elastische Deformationsenergie lediglich als Indikator für die Servosteuerung dient. Als Probe für die bei 150°C ausgeführten Meßbeispiele wird verzweigtes Polyäthylen („Schmelze I“) verwendet. Man erhält u. a. folgende Ergebnisse: Ist beim Kriechversuch die Schubspannung groß genug, dann ist trotzp₁₂ = const. die Normalspannungsdifferenzp₁₁ −p₂₂ eine Funktion der Zeit mit einem ausgeprägten Maximum. Wird nach Scherbeanspruchung sprungartigp₁₂ = 0 gesetzt (Beginn der Erholung), dann gehtp₁₁ −p₂₂ keineswegs sprungartig zurück, sondern klingt allmählich ab, ähnlich wie die eingeschränkt-reversible Scherungγ _r (t′) mitt′ = Erholungsdauer. Beim Spannversuch ist die reversible Gesamtscherung\(\gamma _R \equiv \mathop {\lim }\limits_{t' \to 0} {\mathbf{ }}\gamma _r (t')\) eine Funktion der Scherdauer bzw. der Gesamtscherung mit einem ausgeprägten Maximum, ähnlich wie die Funktionenp₁₂ undp₁₁ −p₂₂. Das Maximum fürγ _R liegt in der Nähe, doch deutlich vor dem Maximum fürp₁₁ −p₂₂. NachLodge bestehtγ _R aus einem instantanen Sofortanteilγ _i und aus einem zeitlich verzögerten Anteilγ _d (t′), was durch die Meßergebnisse indirekt bestätigt wird. Für das SpannungsverhältnisΓ ≡ (p₁₁ −p₂₂)/p₁₂ liefern die Messungen die Beziehung 0,5 <Γ/γ _R < 2. Bei Schwingungsbeanspruchung mit großen Amplituden schwingt das Normalspannungssignal mit der doppelten Frequenz der Scherung bzw. Schubspannung. Die Meßwerte befriedigen dabei eine Beziehung vonLodge für das Verhalten der gummiartigen Flüssigkeit. Schließlich wird über experimentelle Ansätze berichtet, die zur Überlagerung von Scherstufen beim Spannversuch innerhalb kurzer Anstiegszeiten führen sollen, um die Änderung der Haftstellenstruktur der Schmelze während des Scherablaufsγ(t) verfolgen zu können. By means of a servo motor drive, new modes of measurements are possible with the modifiedWeissenberg rheogoniometer already described: In addition to the usual stressing experiment (constant shear rate\(\dot \gamma _0\)), creep tests (constant shear stressp₁₂), harmonic vibrations (even of large amplitudes), and the measurement of the elastic recovery can be performed. Moreover, within certain limits, a pre-selected, general history of shear strainγ(t) or shear stressp₁₂(t) can be imposed to the specimen under test, and alwaysp₁₂,p₁₁ −p₂₂ (first normal stress difference),γ(t) and\(\dot \gamma (t)\) are obtainable and can be recorded. The recovery is determined without any loss in the apparatus, because the elastic energy stored in the specimen, is only used as an indicator for the servo control system. The test specimen was a melt of low density polyethylene (“melt I”), the test temperature was 150°C. The following results were obtained: In creep with a high enoughp₁₂ = const., the first normal stress differencep₁₁ −p₂₂ is a function of time with a pronounced maximum. At the onset of the recovery measurement withp₁₂ → 0,p₁₁ −p₂₂ decreases relatively slowly, similar to the decay of the constrained recoverable shear strainγ _r (t′) witht′ = duration of the recovery. After stressing experiments, the total recovery\(\gamma _R \equiv \mathop {\lim }\limits_{t' \to 0} {\mathbf{ }}\gamma _r (t')\) is a function of total shear or, correspondingly, of the duration of the primary shear deformation.γ _R shows a pronounced maximum like the functionsp₁₂ andp₁₁ −p₂₂. The maximum ofγ _R occurs only a little earlier than the maximum ofp₁₁ −p₂₂. According toLodge, γ _R consists of an instantaneous and a delayed portion,γ _i andγ _d (t′), respectively. This could be confirmed indirectly. For the stress ratioΓ ≡ (p₁₁ −p₂₂)/p₁₂, the test results show the relation 0.5 <Γ/γ _R <2. In oscillations of circular frequencyω with large amplitudes, the first normal stress difference oscillates with the double frequency 2ω, and the experimental data fulfill a relation derived theoretically byLodge for the rubberlike liquid. Finally, the superposition of shear steps is discussed. This procedure shall give data for the change of the junction density of the melt during shear flow.