Esse artigo descreve a determinação simultânea de dipirona (DIP) e de paracetamol (PAR) utilizando a técnica de Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) e eletrodo de pasta de carbono não modificado. Devido à sobreposição dos picos voltamétricos de DIP e PAR, a metodologia de calibração multivariada baseada na Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLSR) foi proposta. O conjunto de voltamogramas obtidos na presença de ambos os analitos em diferentes concentrações foi pré-processado pelos dados centrados na média. Para escolha do número de componentes principais, um procedimento de validação cruzada foi empregado, sendo que quatro componentes principais foram necessárias para obtenção dos menores valores de PRESS (Prediction Residual Error Sum of Squares). Esse modelo explicou aproximadamente 95,5% da variância do conjunto de dados. Os dados obtidos utilizando-se esse modelo mostraram uma alta correlação entre as concentrações reais e previstas. Entretanto, para baixas concentrações do PAR, os erros relativos aumentaram para 25%. Comparando-se os valores de RMSEP (Root Mean Square of Error Prediction), entre PAR e DIP, foi observado que este foi menor para DIP, provavelmente devido a maior quantidade de informação analítica apresentada pelos voltamogramas desse analito quando comparado ao processo redox de PAR, o qual devido a sua oxidação irreversível apresenta apenas um único pico. This paper shows the simultaneous electrochemical determination of dypirone (DIP) and paracetamol (PAR) by differential pulse voltammetry technique (DPV) using an unmodified carbon paste electrode. Because of the overlapping of the voltammetric peaks of DIP and PAR, the multivariate calibration methodology based on Partial Least Square Regression (PLSR) was proposed. The data pre-treatment used in this process was mean centering and to choose the principal component number a cross validation procedure was used (leave-one-out). Four principal components were necessary to obtain the lowest PRESS (Prediction Residual Error Sum of Squares). The statistics showed that this model explains approximately 95.5% of the variance from the data set. Using this model, high correlation between real and predicted concentrations was observed. However, for low concentrations of PAR the relative error increased to 25%. Comparing RMSEP (Root Mean Square of Error Prediction) between PAR and DIP, it was observed that it was lower for DIP probably due to higher analytical information in the voltammograms for this analyte when compared to the electrochemical process of PAR, which presented only one potential peak due to its irreversible oxidation.