O uso de etanol é fundamental para aumentar a sustentabilidade ambiental do biodiesel, bem como o reaproveitamento de óleos residuais de fritura (ORF). O presente trabalho objetivou otimizar a produção do biodiesel etílico a partir de ORF, utilizando um processo conjugado quimiometricamente otimizado de esterificação ácida seguida de uma transesterificação alcalina, via planejamento experimental 23. Para a esterificação o rendimento foi obtido pela redução do índice de acidez e para a transesterificação pela porcentagem do teor de ésteres totais, confirmado com a análise de mono-, di- e triacilglicerídeos. A produção do biodiesel etílico de ORF otimizada com o processo de esterificação com 2,5% de H2SO4 e razão molar de etanol: ORF de 11:1 por 4 h, a transesterificação com 1,5% da concentração de KOH e razão molar etanol: matéria graxa de 13:1 por 4 h, resultou em um biodidesel com qualidade similar à do biodiesel comercial.