Описана методика измерения параметров элементарной ячейки, включающая калибровку гониометра по внешнему эталону, обработку 2D-профиля дифракционного отражения и введение поправок. Изучено изменение параметров элементарной ячейки монокристалла Ag0.39Li0.61GaSe2 в интервале температур от 100 до 480 К. При общем увеличении объема элементарной тетрагональной ячейки на 1%, параметр а увеличивается на 0.6%, а параметр с уменьшается на 0.3%.