Telah dilakukan preparasi dan karakterisasi lempung alam terpilar Al2O3 sebagai adsorben zat warna metil orange. Pilarisasi lempung dilakukan melalui interkalasi polikation Al pada lempung alam yang dilanjutkan dengan kalsinasi pada suhu 400 ºC selama 2 jam. Hasil sintesis dikarakterisasi dengan XRD untuk melihat basal spacing dan luas permukaan menggunakan metode adsorpsi gas nitrogen menggunakan Surface Area Analyzer, sedangkan analisis zat warna metil orange hasil adsorpsi dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-VIS. Hasil penelitian menggunakan XRD diperoleh bahwa proses pilarisasi oksida logam aluminium (Al2O3) telah berhasil, dibuktikan dengan terjadinya pergeseran bidang d001 ke sudut yang lebih kecil diikuti dengan peningkatan basal spacing pada lempung terpilar Al2O3. Analisis luas permukaan, volum total pori, diameter pori rata - rata masing-masing sebesar, 57,743 m2/g, 1,76 cm3/g, 6,1015 Å. Adsorpsi dilakukan secara batch dengan variasi waktu kontak 5, 10, 15, 20, 25 menit pada kecepatan 300 rpm serta variasi massa 0,1, 0,2 dan 0,3 g. Kapasitas dan efesiensi adsorpsi lempung terpilar Al2O3 pada adsorpsi zat warna metil orange yang paling tinggi pada waktu kontak 5 menit yakni 2,545 mg/g dan 84,008%.