Suatu metode untuk penentuan diazinon dalam sampel tanah telah dikembangkan. Analit diekstraksi dengan asetonitril dari sampel tanah pertanian. Penentuan dan kuantifikasi diazinon dilakukan dengan menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan detektor UV. Kondisi optimal untuk analisis diazinon adalah komposisi eluen asetonitril: air 60:40, laju aliran 0,4 mL/menit, dan panjang gelombang 220 nm. Di bawah kondisi optimal, liniearitas diazinon pada konsentrasi 1-25 ppm dengan R2 mendekati 1 yaitu 0,9976. Batas deteksi (LOD) diazinon sebesar 1,19 ppm, sedangkan limit kuantifikasi (LOQ) diazinon sebesar 3,98 ppm. Ketika metode ini diterapkan pada sampel tanah, % recovery diazinon diatas 80%. Maka dapat dikatakan bahwa metode ini valid dan layak untuk analisis senyawa diazinon dalam tanah. Konsentrasi diazinon dalam sampel tanah berada di bawah LOD dan LOQ (0,577 mgL-1). Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa sampel tanah yang digunakan dalam penelitian ini tidak mengandung diazinon.