Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut disebut combava petitgrain banyak digunakan dalam industri makanan, minuman, farmasi, flavor, parfum, pewarna dan lain-lain. Misalnya dalam industri pangan banyak digunakan sebagai pemberi cita rasa dalam produk-produk olahan. Sifat tersebut disebabkan kandungan zat aktif aromatis di dalamnya. Jika zat atau komponen aktif tersebut dipisahkan dengan cara diekstrak, baik dengan pelarut tertentu (misalnya etanol dan n-heksan)maupun penyulingan (destilasi) hasilnya masing-masing dikenal dengan nama oleoresin atau minyak atsiri. Dalam percobaan ini dilakukan proses pengambilan minyak atsiri dengan metode destilasi uap, destilasi air, dan ekstraksi soxhlet menggunakan pelarut n-heksan dalam skala laboratorium serta menganalisa kadar geraniol dan sitronelal dalam minyak atsiri daun jeruk purut (Citrus hystrix). Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa lama penyulingan dan cara pengambilan minyak atsiri dari daun jeruk purut memberi pengaruh nyata terhadap rendemen, densitas, total geraniol dan total sitronelal; lama penyulingan yang terlalu lama (di atas 2,5 jam) dengan jumlah bahan 50 gr akan menurunkan mutu rendemen yang dikehendaki; Minyak daun jeruk purut dalam penelitian ini memenuhi standart mutu eksport, menghasilkan rendemen 1,336 - 1,522 dengan kandungan geraniol 0,89 - 2,21% dan sitronelal 5,44 - 7,29%. Kata kunci: daun jeruk purut, destilasi uap, destilasi air, ekstraksi, geraniol, sitronelal.